傅里葉法煙氣監(jiān)測(cè)系統(tǒng)芬蘭 Gasmet(CX-4000)二氧化硫、氮氧化物監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)則
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產(chǎn)品介紹
1、原理
傅立葉變換紅外光譜法原理為:分子的每一種運(yùn)動(dòng)狀態(tài)都具有***能量,當(dāng)紅外光與物質(zhì)分子有選擇性地相互作用時(shí),分子就吸收或發(fā)射***頻率的紅外光。振動(dòng)能級(jí)的吸收對(duì)應(yīng)于中紅外。傅立葉變換紅外光譜儀就是記錄這種吸收光譜的儀器,得到的是以等間隔波數(shù)為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)表示的譜圖,即是紅外光譜圖。化學(xué)鍵或官能團(tuán)其振動(dòng)能級(jí)從基態(tài)躍遷至激發(fā)態(tài)所需要的能量有所不同,所以吸收不同的紅外光譜。物質(zhì)吸收不同的紅外光,在不同的波段上出現(xiàn)吸收峰,就形成了紅外光譜。物質(zhì)的吸收強(qiáng)度和濃度遵循朗伯-比爾定律。
2、試劑和材料
包括以下試劑和材料:
a) 高純氮?dú)猓杭兌雀哂?99.99 %(鋼瓶氣);
b) SO2 標(biāo)準(zhǔn)氣體(***標(biāo)物,不確定度小于 2 %);
c) NO 標(biāo)準(zhǔn)氣體(***標(biāo)物,不確定度小于 2 %);
d) NO2 標(biāo)準(zhǔn)氣體(***標(biāo)物,不確定度小于 2 %)。
3、儀器
傅立葉變換紅外分析系統(tǒng)一般由采樣系統(tǒng)、傅立葉變換紅外分析儀主機(jī)、分析軟件、定量圖譜庫等部分組成,其中采樣系統(tǒng)和分析儀主機(jī)樣氣室需全程加熱。儀器結(jié)構(gòu)圖如圖D.1所示。
圖1:儀器結(jié)構(gòu)圖
a) 采樣系統(tǒng):
1) 采樣探針:應(yīng)滿足測(cè)試要求,材質(zhì)要耐高溫,不吸附目標(biāo)分析物,能有效輸送目標(biāo)分析物;
2) 粉塵過濾器:應(yīng)滿足去除 1 微米顆粒,且不吸附目標(biāo)分析物;
3) 加熱采樣管:可使用可以加熱的不銹鋼管道(確保沒有冷凝),或聚四氟乙烯,或是一些對(duì)于分析物來說的惰性材料;
4) 采樣泵:性能應(yīng)保證氣體順利通過***長(zhǎng)度的采樣管線,能耐煙道較強(qiáng)負(fù)壓,并要求泵的材料與分析物不會(huì)產(chǎn)生反應(yīng)。
b) 傅立葉變換紅外分析儀主機(jī);
c) 分析軟件;
d) 定量圖譜庫:包括 H2O、CO2、SO2、NO、NO2 等光譜圖。
6 采樣
連續(xù)1小時(shí)的采樣獲取平均值或在1小時(shí)內(nèi)以等時(shí)間間隔采集3~4個(gè)樣品。
7 操作步驟
不同廠家的儀器,其操作步驟也會(huì)有所不同,使用時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按照儀器說明書操作。傅立葉變換紅外光譜法采樣和校準(zhǔn)示意圖如圖D.2所示?;静僮鞑襟E為:
a) 開機(jī):
1) 按照儀器說明書正確連接儀器主機(jī)與采樣器、采樣探針;
2) 打開主機(jī),達(dá)到儀器說明書規(guī)定的工作狀態(tài),采樣系統(tǒng)達(dá)到說明書規(guī)定的工作狀態(tài)。
b) 采樣前的零點(diǎn)校準(zhǔn):
1) 樣氣室溫度要達(dá)到且穩(wěn)定在儀器規(guī)定值,并使干涉圖達(dá)到穩(wěn)定高度;
2) 將高純氮?dú)馔ㄈ雰x器中,流量穩(wěn)定,然后進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn),零點(diǎn)校準(zhǔn)結(jié)束后關(guān)閉高純氮?dú)狻?/p>
c) 樣品采集和測(cè)定:
1) 選定待測(cè)物質(zhì),并選擇保存所有樣品光譜圖的操作,選擇合適的分析時(shí)間;
2) 根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)條件確定煙道內(nèi)采樣點(diǎn)位置,將采樣管伸入煙道并啟動(dòng)采樣泵;
3) 以單次或連續(xù)測(cè)量的操作方式進(jìn)行測(cè)定,待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后讀取數(shù)據(jù)。
d) 儀器清洗和關(guān)機(jī):
1) 測(cè)量結(jié)束后需繼續(xù)啟動(dòng)采樣泵,抽取環(huán)境空氣清洗氣路;
2) 清洗氣路后關(guān)閉采樣泵,將高純氮?dú)馔ㄈ胫鳈C(jī)樣氣室完成清洗,然后關(guān)機(jī)。
8 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
8.1 示值誤差檢查:每次監(jiān)測(cè)前,選擇合適濃度的二氧化硫、氮氧化物標(biāo)準(zhǔn)氣體,對(duì)儀器進(jìn)行示值
誤差檢查,若示值相對(duì)誤差不超過±5.0 %,則狀態(tài)檢查合格,否則應(yīng)查找原因,并進(jìn)行相應(yīng)的***或維護(hù),直至滿足要求后方可開展監(jiān)測(cè)。
8.2 煙氣中的水和二氧化碳對(duì)紅外光譜中的分析組分存在普遍干擾,在分析測(cè)定時(shí)應(yīng)先扣除水和二
氧化碳的干擾,根據(jù)儀器廠家建議對(duì)水進(jìn)行重新標(biāo)定。
8.3 注意事項(xiàng):煙氣中的顆粒物會(huì)堵塞采樣管路或者粘附在儀器反射鏡面上,影響儀器精度,使用
前應(yīng)仔細(xì)檢查過濾裝置的狀況,及時(shí)更換或清理。
圖2:傅立葉變換紅外光譜法采樣和校準(zhǔn)示意圖
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